原子吸收分光光度計(jì)法測定動(dòng)物飼料中鈣.銅.鐵.鎂.錳.鉀.鈉.鋅含量

原子吸收光譜儀檢測動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量實(shí)驗(yàn)步驟： 

1 儀器

PF200型原子吸收分光光度計(jì)

1.1 坩堝:鉑金、石英或瓷質(zhì)，不含鉀、鈉，內(nèi)層光滑沒有被腐蝕，上部直徑為4cm-6cm，下部直徑為2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用鹽酸（2.3）煮。

1.2 硬質(zhì)玻璃器皿:使用前用鹽酸（2.3）煮沸，并用水沖洗凈。

1.3 電熱板或煤氣爐。

1.4 水浴鍋。

1.5 馬弗爐:溫度能控制在550℃士15℃

1.6 萬位電子分析天平，稱量精度到0.1mg

1.7 測定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心陰極燈。

1.8  測定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,并且提前配制好.

1.8 定量濾紙。

2 試劑

試劑和溶液

除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。

2.1 水，應(yīng)符合GB/T 6682三級用水。

2.2 鹽酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。

2.3 鹽酸溶液:c(HCl)=6mol/L。

2.4 鹽酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。

2.5 硝酸鑭溶液:

溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中

如果配制的溶液鑭含量相同，可以使用其他鑭鹽。

2.6 氯化銫溶液:

溶解100g氯化艷(CsCl)于1L水中。

如果配制的溶液銫含量相同，可以使用其他的銫鹽

2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:

取100mL水，125mL鹽酸（2.2）于1L容量瓶中，混勻

稱取下列試劑:

- 392.9 mg硫酸銅(CUS04·5H20);

- 702.2 mg硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;

- 307.7 mg硫酸錳(MnS04·H2O );

- 439.8 mg硫酸鋅(ZnS04·7H20);

將上述試劑加人容量瓶中，用水溶解并定容。

此儲備液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為100ug/mL

注:可以使用市售配制好的適合的溶液。

2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液:

取20.0mL的儲備溶液加人100mL容量瓶中，用水稀釋定容。

此標(biāo)準(zhǔn)液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為20ug/mL.

該標(biāo)準(zhǔn)液當(dāng)天使用當(dāng)天配制。

2.9 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:

稱取下列試劑:

— 1.907g 氯化鉀(KCl）;

— 2.028g 硫酸鎂(MgS04·7H20);

— 2.542g 氯化鈉(NaCl）

將上述試劑加人1L容量瓶中。

稱取2.497g碳酸鈣(CaC03)放人燒杯中，加人50mL鹽酸（2.3）,

注意:當(dāng)心產(chǎn)生二氧化碳。

在電熱板上加熱5min，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到含有K,Mg,Na鹽的容量瓶中，用鹽酸（2.4）定容。此儲備液中Ca,K,Na的含量均為1mg/mL,Mg的含量為200ug/mL。

注:可以使用市售配制好的適合溶液

2.10 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)溶液:

取25.0mL儲備溶液（2.9）加人250mL容量瓶中，用鹽酸（2.4）定容。此標(biāo)準(zhǔn)液中Ca,K,Na的含量均為100ug/mL,Mg的含量為20ug/mL,配制的標(biāo)準(zhǔn)液貯存在聚已烯瓶中，可以在一周內(nèi)使用。

2.11 鑭/銫空白溶液:

取5mL硝酸鑭(2.5)溶液、5mL氯化銫溶液(2.6)和5mL鹽酸(2.3)加人100mL容量瓶中，用水定容。

3 分析步驟

3.1 檢測有機(jī)物的存在

用平勺取一些試料在火焰上加熱。

如果試料融化沒有煙，即不存在有機(jī)物。

如果試料顏色有變化，并且不融化，即試料含有機(jī)物。

3.2 試料

根據(jù)估計(jì)含量稱取1g-5g制備好的試樣，**到1mg，放進(jìn)坩堝中。

如果試樣含有機(jī)物，按2.3操作。

如果試樣不含有機(jī)物，按2.4操作。

3.3 干灰化

將坩鍋放在電熱板或煤氣灶上加熱，直到試料完全炭化(要避免試料燃燒)。將坩鍋轉(zhuǎn)移到在550℃溫度下預(yù)熱15min的馬弗爐中灰化3h，冷卻后用2mL水浸潤坩堝中內(nèi)容物。如果有許多炭粒，則將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬弗爐中灰化2h，讓其冷卻再加2mL水。

3.4 溶解

取10ml鹽酸(2.3)，開始慢慢一滴一滴加入，邊加邊旋動(dòng)坩堝，直到不冒泡為止(可能產(chǎn)生二氧化碳)，然后再快速加入，旋動(dòng)坩堝并加熱直到內(nèi)容物近乎干燥，在加熱期間務(wù)必避免內(nèi)容物濺出。用5mL鹽酸(2.3)加熱溶解殘?jiān)螅执斡?/span>5mL左右的水將試料溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶。待其冷卻后，然后用水稀釋定容并用濾紙過濾。

3.5 空白溶液

每次測量，均按照3.2,3.3和3.4步驟制備空白溶液。

3.6 銅、鐵、錳、鋅的測定

3.6.1 測量條件

按照儀器說明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測量時(shí)的儀器

靈敏度為*佳狀態(tài)。Cu,Fe,Mn,Zn的測量波長如下:

Cu:324.8nm;

Fe:248.3nm;

Mn:279.5nm;

Zn:213.8nm,

3.6.2 校正曲線制備

用鹽酸(2.4)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8),配制一組適宜的校正溶液。測量鹽酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。

用校正溶液的吸光度減去鹽酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分別對Cu,Fe,Mn,Zn的含量繪制校正曲線。

3.6.3 試料溶液的測量

在同樣條件下，測量試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度，試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度。按第9章計(jì)算含量。

如果必要的話，用鹽酸溶液(2.4)稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線線性范圍之內(nèi)。

3.7 鈣、鎂、鉀、鈉的測定

3.7.1 測量條件

按照儀器說明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測量時(shí)的儀器

靈敏度為*佳狀態(tài)。Ca,K,Mg,Na的測量波長如下:

Ca:422.6nm;

K:766.5nm;

Mg:285.2nm;

Na:589.6nm.

3.7.2 校正曲線制備

用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)，每100mL標(biāo)準(zhǔn)稀釋溶液加5mL的硝酸鑭溶液(2.5),5mL氯化銫溶液

液(2.6)和5mL鹽酸(2.3),配制一組適宜的校正溶液。

測量鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。

測量校正溶液吸光度并減去鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分別對Ca,K,Mg,Na的含量繪制校正曲線。

3.7.3 試料溶液的測量

用水定量稀釋試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)，每100mL的稀釋溶液，加5mL的硝酸鑭(2.5),

5mL的氯化銫（2.6)和5mL鹽酸(2.3),

在相同條件下，測量試料溶液和空白溶液的吸光度。用試料溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度

如果必要的話，用鑭/銫空白溶液(2.11)稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線線性范圍之內(nèi)。

4 結(jié)果表示

由校正曲線、試料的質(zhì)量和稀釋度分別計(jì)算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。

按照表1修約，并以mg/kg或g/kg表示。

表1結(jié)果計(jì)算的修約

原子吸收光譜儀檢測動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量結(jié)果：

通過實(shí)驗(yàn)證明深圳普分公司生產(chǎn)的PF200型原子吸收分光光譜儀測定動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量時(shí)重復(fù)性好再現(xiàn)性好，均符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，是飼料廠的*佳選擇。