EDTA滴定法測定鉛
一、 方法提要：
試樣用酸分解，在酸性介質(zhì)中，Pb2+與SO42-作用生成PbSO4沉淀與其他元素分離。再在PH5~6的HAc-NaAc緩沖溶液中，將PbSO4轉(zhuǎn)化成Pb(Ac)2。以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定。Sb、Bi含量較高時，易水解并夾雜于PbSO4沉淀中，可加入酒石酸絡合以消除干擾，Ba大于10mg，由于生成復鹽PbSO4.BaSO4沉淀，使Pb結(jié)果偏低。本法適用于一般礦石中ω(Pb)/10-2>1的測定。
二、試劑配制：
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH5~6)：稱取200g CH3COONa.3H2O溶于水，加10ml冰乙酸，用水稀釋至1000ml，混勻。
鉛標準溶液：稱取1.0000g 金屬鉛(99.99%)于20ml燒杯中，加入20ml HNO3(1+1)，低溫溶解，冷后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
EDTA標準溶液：c(C10H14N2O8Na2.H2O)=0.015mol/L。稱取5.60gEDTA二鈉鹽溶于水，移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
標定如下：吸取含25mg Pb的標準溶液于250ml燒杯中，加25~30ml HAc-NaAc緩沖溶液，用水稀釋至70~80ml，加3滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至亮黃色為終點。計算EDTA標準溶液對Pb的滴定度。
三、分析步驟：
稱取0.1000~0.5000g試樣于250ml燒杯中，用水潤濕，加入15 ml HCL，蓋上表面皿，加熱溶解5~6min 后，加入5ml HNO3，繼續(xù)加熱至試樣完全分解，加20ml H2SO4(1+1)，加熱至冒濃厚SO3白煙，取下，冷卻。用水洗滌表面皿及杯壁后再熱至冒煙，取下冷卻。加入50ml水，攪勻（試樣中含Sb、Bi時，加5ml 200g/L酒石酸溶液），加熱煮沸5~10min使可溶鹽溶解，流水冷卻4h(若加入10ml乙醇只需流水冷卻2h,鉛含量低時須放置過夜)，以定量慢速濾紙過濾，以H2SO4(5+95)洗至無Fe3+（以KSCN檢查）。再將沉淀和濾紙放回原燒杯中，加入25~30ml HAc-NaAc緩沖溶液和25 ml水（鉛量高時可再多加10 ml緩沖溶液），加熱煮沸10min，使PbSO4溶解，取下冷卻，用水稀釋至100~120ml ，加0.1g抗壞血酸，加3滴 5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至顏色由紫色變?yōu)榱咙S色為終點。計算結(jié)果。
四、1．Fe3+封閉二甲酚橙指示劑，使終點難于觀察，在滴定前加入0.1g抗壞血酸有一定效果。因此應盡量用H2SO4(5+95)洗至無Fe3+
2．NaAc用量不宜太多，在100ml溶液中不宜超過7.5 g，滴定*佳PH為5.6~5.9
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