原子吸收光譜法測(cè)定陶瓷制品鉛、鎘溶出量
摘 要:樣品用4 ％乙酸浸泡24 h，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛、鎘溶出量。
關(guān)鍵詞:陶瓷；鉛；鎘；原子吸收光譜法
正 文：
日用陶瓷的鉛、鎘溶出量是涉及**衛(wèi)生的兩項(xiàng)*主要的指標(biāo)。鎘溶出量超標(biāo)可導(dǎo)致人體鎘中毒引起肺**，而鉛溶出量超標(biāo)則可導(dǎo)致人體鉛中毒，當(dāng)人體血鉛含量在50 ppm左右時(shí)，人表現(xiàn)為易怒、沒(méi)有食欲、性格改變、**；當(dāng)人體血鉛含量在100 ppm左右時(shí)，會(huì)導(dǎo)致腎衰、反應(yīng)遲鈍、痛風(fēng)、周?chē)窠?jīng)系統(tǒng)病等。對(duì)兒童而言，鉛中毒后危害尤為嚴(yán)重，輕的會(huì)影響大腦發(fā)育，重的將引起顱內(nèi)壓升高、放射性嘔吐、痙攣等。
我國(guó)是陶瓷制品出口的主要國(guó)家，為了不影響我國(guó)日用陶瓷制品的出口，必須嚴(yán)格控制出口陶瓷制品的鉛、鎘溶出量在準(zhǔn)許的范圍內(nèi)，如何才能快而準(zhǔn)確地測(cè)定是一項(xiàng)重要工作。 本文采用AA機(jī)(原子吸收分光光度計(jì))測(cè)定陶瓷制品鉛、鎘溶出量，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明儀器具有較高的靈敏度和測(cè)定準(zhǔn)確性。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 儀器及實(shí)驗(yàn)條件AA機(jī)(原子吸收分光光度計(jì) 火焰原子吸收光譜法測(cè)定元素儀器參數(shù) 鉛 鎘波長(zhǎng) /nm 217.0 228.8 燈電流 3MA 狹縫0.2nm C2H2 /L/min 1.5 1.0 Air /L/min 6.5 6.5 1.2 試劑冰醋酸，分析純。鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度1000 µg/mL。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度10 µg/mL，由鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋100倍得到。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度1 µg/mL，由鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋1000倍得到。 1.3 測(cè)定 1.3.1 取樣方法從每批調(diào)配的釉彩花飾產(chǎn)品中選取試樣，小批采樣一般不得少于六個(gè)，注明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、取樣日期。如樣品形小，按檢驗(yàn)需要增加采樣量。樣品一半供化驗(yàn)用，另一半保存兩個(gè)月，備作仲裁分析用。 1.3.2 樣品前處理先將樣品用浸潤(rùn)過(guò)微堿性洗滌劑的軟布揩拭表面后，用自來(lái)水洗刷干凈，再用水沖洗，晾干后備用。加入4 ％乙酸（體積百分含量）至距上口邊緣1 cm處（邊緣有花彩者則要浸過(guò)花面），加上玻璃蓋，在不低于20 ℃的室溫下浸泡24 h。不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積，以器皿表面積每平方厘米加2 mL計(jì)算。即將器皿劃分為若干簡(jiǎn)單的幾何圖形，計(jì)算出總面積。如將整個(gè)器皿放入浸泡液中時(shí)，則按兩面計(jì)算，加入浸泡液的體積應(yīng)再乘以2。
2 結(jié)果與討論
2.1 鉛元素測(cè)定浸泡液可直接按表1火焰原子吸收光譜法的測(cè)定條件進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)含量較低時(shí)，可以取一定量浸泡液經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、定容后再進(jìn)行測(cè)定。測(cè)鉛宜用貧性火焰。取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于100 mL容量瓶中，用4 ％乙酸定容。鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)表2。表2 鉛標(biāo)準(zhǔn)序列表 序號(hào) 1 2 3 4 5 濃度 /µg/mL 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 吸光度 0.0000 0.0130 0.0260 0.0380 0.0510 由以上標(biāo)準(zhǔn)序列得出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，A﹦0.1270 C+0.0002，相關(guān)系數(shù)r為0.9999。 2.2 鎘元素測(cè)定將測(cè)定儀器調(diào)至*佳條件，然后將樣品浸泡液或其稀釋液，直接火焰原子吸收光譜法的測(cè)定條件進(jìn)行測(cè)定。取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于100 mL容量瓶中，用4 ％乙酸定容。 序號(hào) 1 2 3 4 5 濃度 /µg/mL 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 吸光度 -0.0003 0.0122 0.0244 0.0372 0.0494 由以上標(biāo)準(zhǔn)序列得出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，A﹦2.4880 C-0.0003，相關(guān)系數(shù)r為1.0000。 2.3 空白試驗(yàn)以4 ％乙酸溶液作為樣品空白。蒸餾水和4 ％乙酸離子水溶液中含鉛量約等于0.1 ppm。因加入4％乙酸后使鉛測(cè)定的靈敏度稍有提高，為使標(biāo)準(zhǔn)液組成與試液一致，因此在配制鉛標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，必須加4％乙酸。
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